Analytical and Bioanalytical Chemistry (v.265, #1)

Traces of pesticides, like lindane or DDT, are adsorbed from an aqueous phase to polyethylene. The different variables that influence the adsorption process are demonstrated. However, the procedure cannot be used for analytical purposes, as materials suspended in most of the water samples adsorb insecticides themselves.Insecticidspuren, zum Beispiel von Lindan oder DDT, werden aus wäßriger Phase an Polyäthylen adsorbiert. Die verschiedenen Parameter, die das Adsorptionsverhalten beeinflussen, werden beschrieben. Das Verfahren kann jedoch für analytische Zwecke kaum angewandt werden, da Schwebstoffe in den meisten Wasserproben, etwa im Flußwasser, ihrerseits die Insecticide stark adsorbieren.
Keywords: Adsorption von Insecticiden aus Wasser an Polyäthylen; Lindan, DDT; Adsorption aus Wasser an Polyäthylen

The collection of pesticides from air samples is possible by means of adsorption on polyethylenglycol layers that are spread on stainless steel nets. The adsorbed pesticides are dissolved in benzene and determined by gas chromatography. Typical concentrations found in some air samples are about 150 ng aldrine/m3, 300 ng DDT/m3 and a few micrograms of Daconil/m3. About 50% of the insecticide concentration is retained in the respiratory system as is demonstrated by the analyses of the inspired air and the exspired air.Die Sammlung von Insecticidspuren aus der Luft ist möglich, wenn man die Luftproben über Netze leitet, die mit Polyäthylenglykol imprägniert wurden. An ihm werden die Insecticide relativ spezifisch adsorbiert. Sie können mit Benzol abgelöst und dann gas-chromatographisch bestimmt werden. In einigen Luftproben fanden sich 150ng Aldrin/m3, 300ng DDT/m3 und einige Mikrogramme Daconil/m3. Etwa 50% des Insecticidgehaltes der Luft wird in den Atmungsorganen zurückgehalten, wie Analysen der eingeatmeten und der ausgeatmeten Luft zeigen.
Keywords: Best. von Insecticiden, Aldrin, DDT, Daconil in Luft; Chromatographie, Gas Adsorption an Polyäthylenglykol

A procedure for preparing a concentrate of PAH from cigarette smoke condensates by liquid-liquid distribution and thin-layer chromatographic cleaning is described. Fluorescence-excitation spectra and fluorescence-emission spectra of these PAH concentrates are measured. Characteristic values are worked out from surface integrals enabling a summarized information on the content of PAH. Characteristic values of different cigarette blends are discussed in its correlation to their biological activity. Low characteristic values may be related to a low biological activity and higher characteristic values may be related to a stronger biological activity.Es wird ein Verfahren beschrieben, bei dem durch Flüssig-Flüssig-Verteilung und dünnschicht-chromatographische Reinigung ein Konzentrat von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAH) aus Zigarettenrauchkondensaten hergestellt wird. Fluorescenz-Anregungs-Spektren und Fluorescenz-Emissions-Spektren dieser PAH-Konzentrate wurden gemessen. Aus den integralen Flächenwerten werden Kennzahlen errechnet, die eine summarische Aussage über den Gehalt an PAH ermöglichen. Die Kennzahlen verschiedener Zigarettensorten werden in ihrer Korrelation zu der biologischen Wirksamkeit diskutiert. Niedrige Kennzahlen lassen sich mit einer geringen, höhere mit einer stärkeren biologischen Aktivität in Beziehung setzen.
Keywords: Best. von Kohlenwasserstoffen, aromatisch polycyclisch in Tabakrauch; Fluorimetrie; Diskussion einer Kennzahl

A method has been developed to determine the concentrations of all compounds in a multicomponent system by analysing the U.V. spectrum with a computer program. The mean deviation in an example, which offers really bad conditions for the determination of these concentrations, was about 2.5%, the expected deviation 5.5%.Eine Methode wurde entwickelt, um durch Analyse des UV-Spektrums eines Substanzgemisches mittels eines Rechenprogramms die Konzentrationen sämtlicher Komponenten zu bestimmen. Bei einem Beispiel, das wirklich schlechte Voraussetzungen zur Konzentrationsermittlung bietet, lag die mittlere Abweichung bei 2,5%, der zu erwartende Fehler bei 5,5%.
Keywords: Analyse von Mehrkomponentensystemen; Spektralphotometrie, UV; digitale Auswertung von Spektren

Über die KupferelektrolyseOn the copper electrolysis by Dr. Rudolf Bock; Erhard Grallath; Wolfgang Dünges (15-22).
Irregularities during the electrolytic deposition of copper are caused by varying concentrations of traces of chloride ions. Bromide develops a cathodic adsorption layer, which facilitates the copper deposition. Addition of urea is without any effect.Die schlechte Reproduzierbarkeit bei der elektrolytischen Kupferabscheidung wird durch schwankende Konzentrationen an Chloridverunreinigungen verursacht. Bromidionen bilden auf der Kathode eine Adsorptionsschicht, die die Abscheidung erleichtert. Harnstoffzusätze sind wirkungslos.
Keywords: Elektrolyse von Kupfer; Untersuchung der Reproduzierbarkeit

Ein einfaches und genaues Verfahren mit 12- bzw. 14facher Vervielfachung wird beschrieben. Die Arsenatbestimmung beruht auf der Reaktion mit Calciumjodat und jodometrischer Titration des freigesetzten Jodats, die Arsenitbestimmung auf der Reaktion mit Jod, Oxydation des erhaltenen Jodids mit Brom und jodometrischer Titration des gebildeten Jodats zusammen mit dem aus dem Arsenit entstandenen Arsenat. 99,51 bzw. 99,63% von eingesetztem Arsenat bzw. Arsenit konnten wiedergefunden werden.Simple and accurate methods are described for the microdetermination of arsenate and arsenite ions using 12- and 14-fold amplification reactions. The arsenate method is based upon reaction with calcium iodate and iodometric titration of the liberated iodate, whereas the arsenite method depends upon reaction with iodine and oxidation of the resulting iodide with bromine. This is followed by iodometric titration of the iodate in addition to the arsenate present in solution. The overall recovery amounts to 99.51 and 99.63% for arsenate and arsenite respectively.
Keywords: Best. von Arsenat und Arsenit; Volumetric; Vervielfachg. mit Jodat bzw. Jod

Traces of chloride and bromide are activated by thermal neutrons and separated from cations by extraction with triphenyl tin hydroxide in benzene or chloroform. Separation of small amounts of activated bromide from chloride can be effected by exchange adsorption on AgBr. 10 μg of Cl could be determined in the presence of a 2.5-fold excess of Br with sufficient accuracy.Chlorid- und Bromid-Spuren werden nach Neutronenaktivierung aus wäßrigen Lösungen mit Triphenylzinnhydroxid in Benzol oder Chloroform ausgeschüttelt. Kleine Bromidmengen werden durch Austauschadsorption an frisch gefälltem AgBr von Chlorid getrennt. 10 μg Cl konnten neben einem 2,5 fachen Überschuß an Br mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.
Keywords: Best. von Chlorid und Bromid; Aktivierungsanalyse; Abtrennung durch Extraktion bzw. Austauschadsorption

For the determination of 2.5–100 ppm Sb in iron, plain carbon steels, low-alloy and free-cutting steels antimony is at first separated in two steps. It is coprecipitated with manganese(IV)oxide hydrate as collector, the precipitate dissolved and antimony extracted as iodide with benzene. After back extraction antimony is determined photometrically in the aqueous phase with methylfluorone. The relative error is ± 5%. One determination requires 1.5 h.Zur Bestimmung von 2,5–100 ppm Sb in Eisen, unlegierten und niedrig legierten Stählen sowie in Automatenstählen wird das Antimon zuerst in 2 Stufen vorisoliert mit Hilfe der Spurenfällung mit Mangan(IV)-oxidhydrat als Spurenfänger und anschließender Jodidextraktion. Nach der Rückextraktion erfolgt die photometrische Bestimmung mit Methylfluoron in der wäßrigen Phase. Der relative Fehler beträgt ±5%, der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung 1,5 h.
Keywords: Best. von Antimon in Eisen und Stahl ; Spektralphotometrie; Methylfluoron als Reagens

Keywords: Best. von Thorium; Gravimetrie; 1-Naphthylessigsäure als Reagens

Keywords: Best. von Barium; Volumetrie; Cu(II)-ÄDTA-PAR als Indicator, komplexometrisch

Keywords: Best von Kupfer(II) mit Eriochromcyanin R; Volumetrie; ÄDTA; Best. von Eisen(III) mit Gallocyanin; Volumetrie; ÄDTA

Keywords: Nachw. von Nitrit mit Malachitgrün oder Kongorot

Neue Bücher (33-33).