Analytical and Bioanalytical Chemistry (v.264, #3)

An improved method for rapid oxidizing digestion of reactor graphite pellets, granulate or dust and charcoal together with strontium carrier in oxygen at about 900°C is described. Digestion is carried out in a very simple quartz and Pyrex apparatus. The sample ash with carrier is dissolved for the necessary different decontamination procedures in HCl. Samples up to about 1 g could be analyzed with radiostrontium losses lower than 5%.Eine verbesserte Methode zum raschen oxydativen Aufschluß von Tabletten, Granulat oder Staub aus Reaktorgraphit und Aktivkohle zusammen mit Strontiumträger bei etwa 900°C wird beschrieben. Der Aufschluß wird in einer sehr einfachen Anordnung aus Quarz und Pyrex durchgeführt. Die Probenasche und der Träger werden für die verschiedenen Dekontaminationsverfahren in HCl gelöst. Proben bis etwa 1 g konnten mit Radiostrontiumverlusten von weniger als 5% analysiert werden.
Keywords: Best. von Strontium-89 in Reaktorgraphit, Aktivkohle; Spaltproduktanalyse; pyrolyt. Aufschlußverfahren

As first step the separation of109Pd (T1/2=13.5 h) after neutron activation from the highly radioactive platinum is performed after addition of Pd carrier as chloro-complex on strong basic anion-exchangers. The simultaneous separation of some further short living radionuclides of trace element stakes place. After a purification step with dimethylglyoxime decontamination factors up to 106 are attainable. Using an Ge(Li)-detector and evaluating theγ-irradiation of the109Pd daughter109mAg 0.4 μg of Pd could be determined with a standard deviation of 6.5%.Die Abtrennung des109Pd (T1/2=13,5 h) nach Neutronenaktivierung vom stark radioaktiven Platin erfolgt nach Zugabe von Pd-Träger zunächst als Chlorokomplex an stark basischen Anionenaustauschern, wobei eine gleichzeitige Trennung von einigen weiteren kurzlebigen Radionukliden von Spurenelementen erfolgt. Nach einem Reinigungsschritt mit Dimethylglyoxim sind Dekontaminationsfaktoren bis 106 erreichbar. Mit einem Ge(Li)-Detektor und Auswertung derγ-Strahlung des109Pd-Folgeprodukts109mAg konnten 0,4 μg Pd mit einer Standardabweichung von 6,5% bestimmt werden.
Keywords: Best. von Palladium in Platin; Aktivierungsanalyse; Abtrennung durch Ionenaustausch und Fällung

The method is intended for ThO2-contents from 1 to 5% in rod-formed tungsten electrodes. Gamma-spectrometric activity measurements can be carried out by use of a simple single-channel gamma-spectrometer with NaI (Tl) well crystal. The most favourable measuring range includesγ-energies from 30 to 500 keV. According to respective ThO2 contents and electrode diameters, counting times from 5 to 40 sec are sufficient. A chemical calibration analysis is necessary each time a new ThO2-batch is used in electrode production. Reliable measurements are attained only after a one week period after sintering of the electrodes. This, however, appears to be no serious disadvantage for a final control of electrodes. Investigations were also carried out concerning the radial and longitudinal ThO2 distribution of various electrodes.Die Methode wurde für ThO2-Gehalte von 1–5% in stabförmigen Wolfram-Schweiß-elektroden ausgearbeitet. Die gammaspektrometrische Aktivitätsmessung kann unter Verwendung eines einfachen Einkanal-Gammaspektrometers mit NaJ (Tl)-Bohrlochkristall erfolgen. Der günstigste Meßbereich umfaßtγ-Energien von 30–500 keV. Eine Zählzeit von 5–40 sec ist je nach ThO2-Gehalt und Elektrodendurchmesser ausreichend. Chemische Eichanalysen für aus verschiedenen ThO2-Chargen hergestellte Elektroden sind unerläßlich. Brauchbare Messungen werden erst 1 Woche nach der Sinterung der Elektroden erhalten. Dies erscheint jedoch für die Endkontrolle auszuliefernder Elektroden unwesentlich. Untersuchungen betreffend die radiale und axiale ThO2-Verteilung an verschiedenen Elektroden wurden durchgeführt.
Keywords: Best. von Thorium in Elektroden, Wolfram; γ-Spektrometrie; Wolfram-Schweißelektroden

A computerized system to propose structures for an unknown compound is described. It uses a sophisticated library search technique. The philosophy for selecting and evaluating suitable spectral features is presented, using mass spectroscopy as an example.Ein computergesteuertes System wird beschrieben, das durch Vergleich der Spektren einer unbekannten Probe mit einer Referenzspektrensammlung Vorschläge für die Struktur der unbekannten Probe macht. Am Beispiel der Massenspektren wird die Auswahl und Bewertung der zu vergleichenden spektralen Merkmale erläutert.
Keywords: Analyse von Organ. Verbindungen; Computergesteuerte Spektreninterpretation zur Strukturaufklärung

Nach einer kurzen Einführung in die Methode der Fourier-Spektroskopie wird ein neues kommerzielles Fern-Infrarot-Fourier-Spektrometer mit „real-time“ Datenverarbeitungsanlage beschrieben. Das Gerät ist für die Spektroskopie im Bereich 10–1000 cm−1 konstruiert und weitgehend automatisiert. Eine vielseitig verwendbare Probenkammer ermöglicht umfangreiche spektroskopische Untersuchungen von Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen in einem sehr großen Temperaturbereich. Anhand einer Reihe von Spektren werden Leistung und typische Anwendungen dieses Fourier-Spektrometers erläutert.This article describes a new commercial Far-Infrared Fourier Spectrometer system which has been developed for routine spectroscopy in the 10–1000 cm−1 spectral region. The instrument incorporates “real-time” data processing and has been automated wherever possible for “foolproof” operation. A versatile sample chamber allows a wide range of spectroscopic studies to be performed, on solids, liquids and gases over a wide range of temperatures. A number of spectra are presented to illustrate the performance and typical applications of this Fourier spectrometer.
Keywords: Spektralphotometrie, IR; Fourier-Spektrometer für 10–1000 cm−1

Die Methylgruppen-Absorptionsfrequenzen von etwa 500 Verbindungen wurden unter standardisierten Bedingungen gemessen, wobei Substanzen berücksichtigt wurden, bei denen die Methylgruppe an Kohlenstoff, Stickstoff oder Sauerstoff gebunden ist. Auf Grund dieser Daten wurde ein System entwickelt, das es gestattet, strukturelle Informationen über die molekulare Umgebung der Methylgruppe zu erhalten. Der Entwurf des Systems wird dargestellt und besprochen.The methyl group absorption frequencies of about 500 compounds have been measured under standard conditions, taking substances with the group attached to a carbon, nitrogen or an oxygen atom. Based on these data a system has been developed for obtaining structural information about the molecular surroundings of the methyl group. The design of the system is being outlined and discussed.
Keywords: Analyse von Methylgruppen in Organ. Verbindungen; Spektralphotometrie, IR; System

Der Begriff „Diathese“ wurde eingeführt, um das Verhalten chemischer Verbindungen in bezug auf IR- und Raman-Spektren zu beschreiben. „Diathese“ wird definiert als Teil eines Moleküls oder ein ganzes Molekül, das als eigene Schwingungseinheit auftritt, oder genauer: eine „Diathese“ ist eine gesamte molekulare Konfiguration oder ein Teil davon, das normales Energieverhalten zeigt mit nur wenigen Prozenten der Energie außerhalb dieses Teiles (oder der Gesamtkonfiguration). Mit Hilfe dieses Begriffes lassen sich einerseits große Unterschiede in verschiedenen Spektren derselben Verbindung, wie auch andererseits bemerkenswerte Ähnlichkeiten bei Spektren verschiedener Verbindungen erklären. Einige Beispiele werden gegeben. In großen Molekülen kann eine „Diathese“ als eine „charakteristische Gruppe“ angesehen werden.“Diathesis” is a new concept, introduced to describe the behaviour of chemical compounds as apparent from infrared and Raman spectra. It is defined as a part of a molecule or a whole molecule acting as a separate vibration unit, or more exactly: a diathesis is a part of or an entire molecular configuration, which shows normal modes with only a few percent of the energy outside that (part of the) configuration.With the help of this concept can be explained: the large differences in various spectra of the very same compound; the remarkable similarity in spectra of different compounds.The use of the new concept is illustrated by a number of examples. It is demonstrated that in large molecules a diathesis can be considered as a “characteristic group”.
Keywords: Spektralphotometrie, I.R.; Spektrometrie, Raman; Einführung des Begriffs Diathese

Precondition for a specific fragmentation of organic compounds in the mass spectrograph is a localisation of charge at functional groups. Olefines, halides,α,β-unsaturated alcohols and heterocyclic compounds are used for the discussion of identical mass spectra being found in organic compounds as shown in a general formulation in six schemes.Voraussetzung für eine strukturspezifische Bruchstückbildung organischer Verbindungen im Massenspektrometer ist eine Ladungslokalisierung an funktionellen Gruppen. Am Beispiel von Olefinen, Halogenverbindungen,α,β-ungesättigten Alkoholen und Heterocyclen wird das Auftreten identischer Massenspektren organischer Verbindungen diskutiert, wie in 6 Schemen in allgemeiner Formulierung wiedergegeben ist.
Keywords: Analyse von Organ. Verbindungen; Massenspektrometrie; Auftreten identischer Spektren

Ein Gerät zur gleichzeitigen Bestimmung von bis 8 Elementen in organischen Substanzen wird beschrieben. Einige Milligramm werden schnell in einem Sauerstoffstrom mit Pt-Gaze als Katalysator verbrannt. Ein kleiner Teil der Verbrennungsgase wird direkt in ein einfaches Quadrupol-Massenspektrometer eingegeben, das 12 interessierendem/e-Werte erfaßt. Mit einem Multiplexer werden die Signale einzeln integriert und die Ergebnisse direkt in Prozent ausgedruckt. Die gesamte Operation erfordert 2 min. Das Verfahren wurde erfolgreich für Proben mit Gehalten an C, H, N, S, F, Cl, Br und J angewandt. Die relative Genauigkeit liegt in der Größenordnung einiger Prozente.An instrument for the simultaneous determination of up to eight elements in organic material is described. A few milligrams of the sample are rapidly burnt in a stream of oxygen with platinum gauze serving as a catalyst. A small fraction of the combustion gases is directly fed into a simple quadrupole mass spectrometer which, by rapid scanning, monitors twelvem/e values of interest. With the aid of a multiplexer the signals are individually integrated and the results are directly printed in percentages. The whole procedure takes about 2 min. The method has been successfully applied to samples containing the elements carbon, hydrogen, nitrogen, sulphur, fluorine, chlorine, bromine and iodine. The relative precision is in the order of a few percent.
Keywords: Elementaranalyse von Organ. Verbindungen; Massenspektrometrie

2.Lebensmittel (245-247).