Analytical and Bioanalytical Chemistry (v.260, #5)

The physical and chemical properties of silicones used as liquid phases in gas chromatography are described. Polarity gradients depending on the chemical substitution and selected phases are discussed as well as the advantage of no-flow conditioning of columns at high temperature.Die physikalischen und chemischen Eigenschaften von Siliconen, die als flüssige Phasen in der Gas-Chromatographie Verwendung finden, werden beschrieben und Polaritätseinstufungen auf Grund chemischer Substitution angegeben. Siliconphasen werden für die Anwendung ausgewählt und die Konditionierung ohne Trägergas bei sehr hoher Temperatur begründet.

Some possibilities are described for computing the end-point of potentiometric titrations from the differences of electrode potentials at equal steps of titrant volumes. For different methods from the literature programs for the Diehl-Combitron S are described, which are also useful for programming other minicomputers.Die verschiedenen in der Literatur beschriebenen Näherungsverfahren für die Endpunktsberechnung potentiometrischer Titrationen aus den Potentialdifferenzen bei gleichen Reagensvolumenschritten werden gegenübergestellt und Programme für die Diehl Combitron S beschrieben, die auch auf andere programmierbare Tischrechner übertragen werden können.

Bedingungen für die korrekte Anwendung der Methode der kontinuierlichen Variation werden gegeben. Die Daten (ParameterR mn effektive Stabilitätskonstante und Gesamtkonzentration), die eine zuverlässige Bestimmung des molaren Verhältnisses Metall∶Ligand (m/n) im Komplex ermöglichen, werden berechnet. Die Möglichkeit zur Bestimmung der wahren Werte fürm undn sowie der effektiven Stabilitätskonstanten aus einer Kurve der kontinuierlichen Variation werden erörtert und am Beispiel des Eisen(III)-Chromazurol S-Komplexes demonstriert.Conditions for the correct application of continuous variation are presented. The data (parameterR mn , effective stability constant and total concentration) that enable a safe determination of the molar ratio metal∶ligand (m/n) in the complex are computed. The possibility of the determination of true valuesm andn and effective stability constant from one continuous variation curve are discussed and demonstrated on the example of the iron(III)-chrome azurol S complex.

Als Titrationsmittel dient ÄGTA, Calcein wird als Indicator angewandt. Das Ende der Titration wird mittels eines Spektrophotometers bestimmt. Ein sehr schneller Titrator wird beschrieben, der die Titration von 0,1 bis 160 μg Calcium erlaubt. Ungefähr 20 Titrationen werden in einer Titrationslösung ausgeführt, jede in 30 sec. Von vielen untersuchten Substanzen geben nur Ba(II), Sr(II) und biologische Materialien größere Fehler.A complexometric titration of calcium with EGTA is described. Calcein is used as an indicator and the endpoint is detected by means of a spectrophotometer. A very fast titrator is described which titrates 0.1 to 160 μg of calcium. About 20 titrations are performed within one titration solution, each in 30 sec. Of many compounds investigated only Ba2+, Sr2+ and biological materials gave severe interference.

2–10mg der Probe werden in Essigsäure gelöst, mit überschüssigem Reagens versetzt und der Überschuß jodometrisch zurücktitriert. Der maximale Fehler der Ergebnisse beträgt ±2%. Verbindungen, die benachbart zur C=C-Doppelbindung elektronenentziehende Gruppen enthalten, können nicht analysiert werden.A micro method for the determination of olefinic unsaturation in organic compounds has been developed. 2–10 mg sample dissolved in acetic acid is reacted with a known excess of N-bromosuccinimide at room temperature and the excess reagent is back titrated iodometrically. The maximum deviation in the results is ±2%. The compounds containing electron withdrawing groups close to the C=C site are not reactive and hence could not be determined by this procedure.

Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden in Acetanhydrid mit 5% Essigsäure durch anodische Proton-Erzeugung auf Platin in Gegenwart von Hydrochinon mit Hilfe der biamperometrischen Endpunkttechnik mit einem Wismutelektrodenpaar quantitativ bestimmt. Mengen von 0,5–0,9 mg wurden mit einer mittleren Abweichung von <1% analysiert. Die Ergebnisse stimmten zufriedenstellend mit denen aus thermometrischen und photometrischen Titrationen überein.Tertiary amines and salts of organic acids have been quantitatively determined in acetic anhydride with 5% of acetic acid by means of anodic generation of protons on platinum in the presence of hydroquinone, applying a biamperometric end-point detection using an indicating system of bismuth electrodes. Amounts of 0.5–0.9 mg have been analysed with average deviations of <1%. Good agreement was obtained with the results of thermometric and photometric titrations.

Aqueous and organic solutions (ether, benzene, chloroform, pentane) of lactic acid have been submitted to gas chromatography. Besides of the peak of the monomeric compound four other peaks have been detected corresponding to condensation products. The percentage of the different components depended on the concentration of the solutions and the kind of solvent.Wäßrige und organische Lösungen (Äther, Benzol, Chloroform, Pentan) von Milchsäure wurden gas-chromatographisch untersucht. Dabei wurden neben dem Peak der monomeren Verbindung noch 4 weitere Peaks von Kondensationsprodukten gefunden. Der Anteil der einzelnen Komponenten am Gesamtgehalt war je nach Konzentration der untersuchten Lösung und Art des Lösungsmittels verschieden (Tabelle).

The oxidative decarboxylation of polyaminocarboxylic acidsOxydative Decarboxylierung von Polyaminocarbonsäuren by Prof. Dr. Samir B. Hanna; Salem A. Attiga; William R. Carroll; William H. Webb (371-372).

Neue Bücher (373-375).

Allgemeine analytische methoden, apparate und reagentien by A. Roscovanu; K. Henning; M. Wronski; M. Bartušek; B. Seifert; R. H. Sterzel; W. Czysz; K. H. Birr; H. Stöhr; B. R. Glutz; M. Meyer zur Heyde; L. Johannsen; R. E. Lenke; J. Kyri; F. Böhmländer (376-385).

Anorganische substanzen by K. Bunzl; L. Johannsen; M. Bartušek; B. Seifert; M. Wronski; K. H. Birr; A. Niemann; R. E. Leuke; H. Stöhr (385-390).

Organische verbindungen by G. Böck; A. Roscovanu; K. Henning (390-391).

Allgemeine analytische methoden, apparate und reagentien by S. Elias; H. Monien; J. Rasch; W. Dedek; M. Matucha; P. -H. Herzhoff; E. Sebastiani; E. Svatek; A. Roscovanu (391-395).

Anorganische substanzen by M. Bartušek; R. Zatkova; K. Henning; E. Svatek; M. Matucha; J. Šenkýř; P. Dolezel; A. Roscovanu; .L Johannsen (395-398).

Organische verbindungen by .L Johannsen; J. Churáček; A. Roscovanu (398-399).

1. Produkte aus Industrie und Landwirtschaft by A. E. Bühler; K. Henning; P. -H. Herzhoff; G. Denk; J. Rasch; M. Bartušek; M. Matucha; L. Johannsen; M. Zimmermann; R. Zatkova (399-404).

2. Lebensmittel by M. Zimmermann; J. Vachek; K. Henning; B. Seifert; R. H. Sterzel (404-406).

3. Pharmazeutische Produkte by R. H. Sterzel; J. Rasch; D. Rittweger-Heiligmann; F. Böhmländer (406-407).

4. Biologisches Material by A. E. Bühler; S. Elias; W. Dedek; A. Niemann; M. Matucha; J. Churáček; J. Hanus; A. Roscovanu; E. Müller Marburg; J. Rasch; H. Monien; M. Zimmermann; R. H. Sterzel; W. Czysz; F. Knorr; D. Rittweger-Heiligmann; M. Savegeri; U. Gerhardt (407-420).