Analytical and Bioanalytical Chemistry (v.257, #5)

The efficiency of anodic stripping pulse polarography at the H.M.D.E. is tested. In routine work the analysis of 10−9 M solutions of Cu, Pb, Cd, Zn offers no difficulty. The determination of the elements in alkali salts in the 10−7 to 10−8% range is possible. The detection limit for Cd was found to be 5×10−11 M. The sensitivity of the method was compared with those of related voltammetric techniques.Die inverse Voltammetrie am hängenden Quecksilbertropfen mit pulspolarographischer Aufzeichnung der anodischen Auflösungsströme wird auf ihre Leistungsfähigkeit untersucht. 10−9 M Lösungen von Cu, Pb, Cd, Zn können im Routinebetrieb analysiert werden. In Alkalisalzmatrices sind Direktbestimmungen der Schwermetalle im 10−7 bis 10−8%-Bereich möglich. Die Nachweisgrenze für Cd beträgt 5 · 10−11 Mol/l. Die Empfindlichkeit der Methode wird mit derjenigen verwandter voltammetrischer Verfahren verglichen.

Zur Untersuchung der Verteilung wurden der pH-Wert, die Konzentration an Acetessigester und die Ausschüttelungsbedingungen variiert. Eisen(III) kann bei pH 4.4–9.8 mit Benzol mit einer konstanten Extrahierbarkeit von 97% ausgeschüttelt werden, wenn die Konzentration an Acetessigester größer ist als die an Eisen(III). Die Anwendbarkeit des Komplexes (λ max: 452 nm) zur spektralphotometrischen Eisenbestimmung wird diskutiert.Studies have been made on the distribution of iron(III)-ethyl acetoacetate complex between aqueous solution and benzene. Effect of pH, concentration of ethyl acetoacetate and shaking conditions were chosen as experimental parameters. Iron(III) can be well extracted from aqueous solution of pH 4.4–9.8 into benzene with constant extractability (97%), if the concentration of ethyl acetoacetate is kept in excess over that of iron(III). The applicability of the complex (λ max: 452 nm) to the spectrophotometric determination of iron is also discussed.

Heavy metals dissolved in water can be determined quantitatively by way of X-ray fluorescence. In the case of concentrations from 0.001 ppm to 0.1 ppm, which are usually encountered in surface waters, enrichment is necessary since direct precipitation, or precipitation with subsequent extraction, does not proceed quantitatively and requires the consumption of considerable quantities of precipitants and solvents. The authors therefore describe a method for enrichment and preparation of a suitable matrix. Using a number of samples taken from receiving waters polluted by waste, the chemical behaviour of some heavy metals during storage in plastic containers is discussed.Im Wasser gelöste Schwermetalle können mit Hilfe der Röntgenfluorescenz quantitativ bestimmt werden. Bei den in Oberflächengewässern zumeist vorkommenden Konzentrationen von 0,001 bis 0,1 ppm ist eine Anreicherung erforderlich, da eine direkte Fällung oder eine Fällung in Verbindung mit nachfolgender Extraktion nicht quantitativ verläuft und zudem einen hohen Aufwand an Fällungs- und Lösungsmitteln erfordert. Es wird ein Anreicherungsverfahren beschrieben und gleichzeitig die Herstellung einer zweckdienlichen Matrix. Am Beispiel von mit Abwasser belasteten Vorfluterproben wird das chemische Verhalten einiger Schwermetalle bei der Aufbewahrung in Plastikbehältern diskutiert.

Die Verbindung wird im Sauerstoffkolben verbrannt, wobei Wasser (Cl) bzw. 0,05%ige Wasserstoffperoxidlösung (Br) als Absorptionsmittel verwendet werden. Die gebildeten Halogenide werden jodometrisch bestimmt. Der durchschnittliche Fehler beträgt ± 0,1% (Cl) bzw. ± 0,2% (Br). Die Ergebnisse stimmen gut mit mercurimetrisch erhaltenen überein. Die jodometrische Titration ist wegen der einfachen und schnellen Durchführbarkeit vorzuziehen.Highly halogenated organic compounds are combusted in a oxygen flask using water as absorbant in the case of chlorine and 0.05% hydrogen peroxide in the case of bromine. The halogenide ion formed is determined by an iodometric procedure. Results showed an average error of ± 0.1% for Cl and ± 0.2% for Br. They are in close agreement with those obtained by a mercurimetric titration. The iodometric titration is to be preferred because of simplicity and rapidity