Analytical and Bioanalytical Chemistry (v.109, #3-4)

Auf Grund der in ihrem Prinzip von Blom und Treschow (1) aufgefundenen Xylenol-Methode zur Bestimmung von Nitratstickstoff und meiner eigenen Erfahrungen beim Studium dieses Verfahrens und der Ausarbeitung von Arbeitsvorschriften für eine Halbmikro- und eine Mikro-Xylenol-Methode wird in der vorliegenden Arbeit eine Anleitung für den qualitativen Nachweis von Nitraten gegeben.Xylenol wird durch Nitrate in schwefelsaurem Medium nitriert. Das gebildete Nitroxylenol läßt sich mit Wasserdampf destillieren. Seine Lösung in Alkalilauge zeigt eine intensive Gelb- bis Rotfärbung.Im Verlaufe dieser Arbeiten zeigte es sich, daß eine ganze Reihe von Verbindungen, hauptsächlich Anionen, den Nachweis des Nitrats mit Hilfe der Xylenol-Methode stören kann. Es konnte jedoch erreicht werden, daß alle diese störenden Einflüsse bei einer besonderen Arbeitsweise ausgeschaltet werden, so daß die vorliegende qualitative Xylenol Methode in ihrer Spezifität andere Nitratnachweis-Verfahren übertrifft. Dabei ist sie empfindlicher als die sonst üblichen Nachweise, ohne die lästige Überempfindlichkeit z. B. der Diphenylaminreaktion zu besitzen.Die Erfassungsgrenze liegt bei etwa 0,001mg Nitratstickstoff, die Grenzkonzentration bei 1:1000000.Der Nachweis ist einfach durchzuführen und kaum umständlicher als z. B. der Nachweis von Kohensäure mit Säure und Baritwasser.

Es wurden die praktischen und teilweise die theoretischen Grundlagen der halogenometrischen Bestimmung der Fumarsäure in wäßriger Lösung ohne Begleitsubstanzen entwickelt und erörtert.Die Methodik der Ausarbeitung bestand hauptsächlich in dem Studium des Einflusses der sämtlichen Variablen auf den Bromverbrauch.Es wurde eine Analysenvorschrift mitgeteilt, bei deren Einhaltung der Bestimmungsfehler kleiner als 1% ist.Der Abschnitt über die Fehlerquellen macht es unwahrscheinlich, daß eine genauere Ausführung ohne Spezialapparatur möglich ist.Der Sinn und die praktische Bedeutung der Erörterungen des angenommenen Falles der reinen, wäßrigen Lösung der Fumarsäure besteht darin, daß die eindeutig geklärte Bestimmungsmethode in einer angepaßten Form in der Biochemie verwendet werden soll.Der wahrscheinliche Ablauf des Reaktionsmechanismus wurde angedeutet.Die Ausführung dieser Arbeit wurde durch die Unterstützung der Josiah-Macy jr-Stiftung, New York, ermöglicht.Den Herren Prof. A. Szent Györgyi und Privatdozent V. Bruckner spreche ich meinen verbindlichsten Dank aus. Ersterer gab als Gastgeber die Möglichkeit zur Ausführung dieser Arbeit.

Potentiometrische Titration by W. R. A. Hollens; J. F. Spencer; J. Pinkhof; J. B. Iha; C. Prasad; J. Bursuk; A. M. Zankol; I. M. Kolthoff; W. E. Shenk; F. Fenwicks; I. E. Orlow (110-117).

Alkalien by N. A. Tananajew; A. A. Budkewitsch; J. Mika; A. W. Clark; C. O. Willits (117-120).

Halogene by L. Martini (120-122).

Die Bestimmung von Sulfat und Chlorid by M. B. Rane; K. R. Apte (120-120).

Aluminium by A. K. Babko; M. Sekino (120-120).

Silber und Gold by C. Schoonover; Shizo Hirano; N. D. Costeanu (122-122).

Methoden zur Trennung und Bestimmung der Platinmetalle by R. Gilchrist; E. Wichers (123-126).

Niekel und Kobalt by G. Spacu; V. Armeanui; Th. Moore (126-128).

Selen by P. Klason; H. Mellquist (128-129).

Analysenmethoden zum Nachweis und zur Bestimmung verschiedener organischer Säuren by Elisabeth Drexler; O. Frhr v. Lupin; D. Weihe; P. B. Jacobs (129-135).

Reagenzien zar Identifizierung von Aldehyden und Ketonen. by H. -H. Lei; P. P. T. Sah; Ch. Shih (135-136).

Analyse von Methylenblau by K. O. Schtscherbatschew (136-137).

Zur Acetonbestimmung in Methyl- und Äthylalkohol by S. D. Sunawala; M. C. T. Katti (137-137).

Bestimmung von organisch gebundenem Schwefel by F. J. Sowa; V. G. Arcadi; J. A. Nieuwland (138-139).

Die quantitative Bestimmung des Indols durch Dialyse by D. C. B. Duff; R. Holmes (138-138).

Aldehyde by P. Rumpf (139-140).

Alkohole by A. C. Lansing (140-148).

Untersuchung von Kaffee und Kakao, bezw. Schokolade by A. Faure; R. Pallu (148-150).

Enzymuntersuchungen by I. A. Smorodinzew; J. N. Laskowskaja (150-152).

Mit dem Vorkommen von Piperidin im schwarzen Pfeffer by E. Späth; G. Englaenderl (150-150).

Teer by E. L. Lederer (152-158).

Bestimmung des Kaliums in Misehdüngern by Erika Frohwein (158-160).

Zur Feuehtigkeitsbestimmung in Futtermitteln by A. E. Treloar; B. Sullivan (158-158).